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透射电子显微镜的制样技术

2021-04-27 04:55:47

能否充分发挥透射电镜的作用,样品的制备是关键的一环。供透射电镜观察的样品,必须根据不同的仪器要求和试样的特征来选择适当的制备方法,才能达到较好的效果。在透射电镜中,电子束是透过样品成像的,而电子束的穿透能力不大,这就要求要将试样制成很薄的薄膜样品。由样品成像原理可知,电子束穿透样品的能力,主要取决于加速电压和样品物质的原子序数。一般来说,加速电压越高,样品原子序数越低,电子束可以穿透的样品厚度就越大。

目前为止,透射电镜的样品制备方法有很多种,常用的可分为支撑膜法、复型法、晶体薄膜法和超薄切片法四种。

1、支撑膜法 粉末试样和胶凝物质水化浆体多采用此法。一般做法是将试样载在一层支撑膜上或包在薄膜中,该薄膜再用铜网承载,支撑膜的作用是支承粉末等试样,而铜网的作用是加强支撑膜。

支撑膜材料必须具备下列条件:本身没有结构,对电子束的吸取不大,以免影响试样结构的观察;本身颗粒度要小,以提高样品分辨率;本身有一定的力学强度和刚度,能忍受电子束的照射而不致畸变或破裂。目前常用到额支撑膜材料有:火棉胶、聚醋酸甲基乙烯酯、碳、氧化铝等。

常用的支撑膜制备方法主要有:火棉胶膜、喷碳、碳膜、

常用的支撑膜上试样的制备方法主要有:包藏法、撒布法、悬浮法、糊状法、喷雾阀

2、复型法 复型法是一种薄膜将固体试样表面的浮雕复制下来的一种间接样品。因此,它只能作为试样形貌的观察和研究,不能用来观察试样的内部结构。其在金属材料的细微组织分析、断口分析及在薄膜制备技术与扫描电子显微镜技术受到一定限制时用的较多。

3、薄膜法 人们可以在电镜下直接观察分析以晶体试样本身制成的薄膜样品,从而可使透镜得以充分发挥它极高分辨本领的特长,并利用电子衍射效应来成像,不仅能显示试样内部十分细小的组织形貌衬度,而且可以获得许多与样品晶体结构如点阵类型、位向关系及缺陷组态等有关信息。薄膜样品主要指晶体样品,如金属、半导体、绝缘晶体等。制备方法有很多,如电解抛光、化学抛光、解理法、超薄切片法、离子轰击法等,都是从大块样品上制取薄膜的方法。

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