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气相色谱仪常用检测器及使用注意事项

2022-07-18 03:35:41

气相云顶4008最新网站常用检测器及使用注意事项

常见的气相色谱检测器和缩写

  热导池检测器

  火焰离子化检测器

  电子俘获探测器

  火焰光度检测器

  PFPD脉冲火焰光度检测器

  NPD氮磷探测器

  光电离检测器

  MSD质谱检测器

  IRD-红外光谱探测器

  HID-氩电离检测器

  AID改进的氩电离检测器

  AED原子发射探测器

  1.根据样品是否被损坏

  破坏性探测器:FID,NPD,FPD,MSD,AED

  无损检测器:TCD、PID、ECD、IRD

  2.根据对应值与时间的关系

  积分探测器和差分探测器。

  目前流行的探测器都是差分探测器。

  3.根据对检测物质的不同反应

  通用检测器,如TCD、FID和PID

  选择性检测器,如FPD、ECD、NPD

  4.根据不同的检测原理

  A型浓度检测器:测量载气中某一组分浓度的瞬时变化,即检测器的响应值与该组分的浓度成正比。例如热导检测器和电子俘获检测器。

  I型质量检测器:测量单位时间内进入检测器的载气中某一组分的含量变化,即检测器的响应值与单位时间内某一组分进入检测器的量成正比。例如火焰离子化检测器和火焰光度检测器。

  所有无损检测器都是浓度检测器。

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  使用注意事项

  一、氢火焰离子化检测器(FID)注意事项

  1.虽然FID是一种通用检测器,但有些物质在该检测器上几乎没有响应。这些物质包括永久性气体、卤化硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等。因此,检测这些物质时不应使用FID。

  2.FID通过氢气和空气燃烧产生的火焰电离被测物质,所以要注意安全问题。色谱柱未连接时,不要打开氢气阀,以防氢气进入柱箱。测量流量时,氢气和空气不得混合,即测量氢气时,应关闭空气,反之亦然。无论是什么原因导致火焰熄灭,都要尽快关闭氢气阀,待故障排除,重新点火后再打开氢气阀。该仪器具有自动检测和保护功能,并能在火焰熄灭时自动关闭氢气。

  3.FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例直接相关,注意优化。一般三者的比例接近或等于1: 10: 1,如氢气30~40ml/min,空气300 ~ 40ml/min,氮气30~40ml/min。此外,一些仪器设计有不同的喷嘴,分别用于填充柱和毛细管柱,因此您应该在使用它们时查看说明书。4.为防止检测器被污染,检测器的温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。探测器一旦被污染,在光线下灵敏度会降低或者噪音增加,重的情况下点不着火。消除污染的方法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气体管道。具体方法是取下喷嘴,依次浸泡在不同的溶剂(丙酮、氯仿、乙醇)中,在超声波水浴中国足球协会超级联赛声处理10min以上。也可以用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或者用酒精灯把喷嘴里的油点着,达到清洁的目的。有时,喷嘴使用时间长了,喷嘴表面会沉积一层碳(一层黑色沉积物),影响灵敏度。可以通过用细纱纸轻轻抛光表面来去除。清洗后,将喷嘴干燥,然后安装在检测器中进行测量。

  二、热导池检测器(TCD)的注意事项

  1.确保热线没有烧坏!在检测器通电之前,确保载气已经通过检测器,否则,热丝可能被烧断,导致检测器报废!关机时,待热导检测器温度降至室温后,先关闭仪器电源,最后关闭载气。只要有可能切断通过TCD的载气流,就关闭检测器的电源。这是TCD运营的规则!

  2.当载气中含有氧气时,热丝的寿命会缩短,因此在TCD可用时,必须对载气进行脱气。而且不要用聚四氟乙烯做载气管道,因为会渗透氧气。

  3.载气类型对TCD的灵敏度有很大影响。原则上,载气与被测物体的传热系数相差越大越好,所以作为载气的氢气或氦气的灵敏度比氮气高。当然,测量氢气必须使用氮气作为载气。

  三、氮磷检测仪(NPD)注意事项

  1.NPD是在FID的基础上发展起来的,与FID的不同之处在于增加了一个热离子源(由铷盐珠组成),使用微型氢火焰。热离子源通电加热后,含氮和含磷化合物的电离效率大大提高,因此可以选择性地检测这两类化合物。由于使用氢气,NPD的安全问题与FID的安全问题相同。

  2.热离子源的温度变化对探测器的灵敏度有很大影响。温度越高,灵敏度越高,但铷盐珠的寿命越短。提高热离子源电压和氢气流量可以提高灵敏度。但需要注意的是,过低的气流会导致检测器的平衡时间过长;氢气流量过大,会形成FID样火焰,大大降低铷盐珠的使用寿命,破坏对氮磷的选择性可靠性响应。一般情况下,氢气的气体流量设定为3~4ml/min,空气的气体流量设定为100~120ml/min。采用填充柱和大口径柱,载气流速约20ml/min,无尾气吹扫。当使用常规毛细管柱时,尾气吹扫速率设定为约30毫升/分钟。3.在调整和设置热离子源的电压时,切记关闭检测器的电源,以免误烧铷盐珠。

  4.热离子源的活性元素(铷盐)易被污染,缩短了使用寿命。

  为了延长其使用寿命,应注意:

  第一,避免二氧化硅进入检测器,色谱柱要做好老化,尤其是硅胶固定液的液膜要薄。避免衍生样品中的二氧化硅残留进入色谱柱。

  第二,在关闭载气之前(如更换钢瓶或色谱柱),热离子源的电压应设置为0,否则铷盐珠在没有载气的情况下,几分钟内就会烧坏。

  第三,在满足灵敏度要求的条件下,热离子源的电压应尽可能低。

  第四,仪器要远离潮湿。不使用仪器时,建议将检测器温度保持在100以上(热离子源的电压应关闭)。

  第五,如果一段时间(如过夜)不进样分析,应降低热离子源的电压,但不要关闭。由于降低电压后铷盐珠仍然是热的,再次进样时电压可以很快稳定下来。如果关闭后打开电压,检测器需要几个小时才能达到平衡。

  四。电子捕获检测器(ECD)的注意事项

  1.防止放射性污染。所有ECD都有放射源(一般是63Ni),所以探测器出口要通过管道连接到室外,建议连接到通风出口。没有经过专门培训,不要拆卸ECD。遵守实验室关于放射性的规定。例如,至少6个月应进行放射性泄漏检测。

  2.ECD的工作温度一般较高,常见的温度范围为250~300。无论柱温多低,ECD温度都不应低于250。这是因为当温度较低时,探测器难以平衡。

  3.使用ECD时,载气一般有两种选择,一种是氮气,另一种是含5%甲烷的氩气。前者灵敏度较高,但噪声也较高;后者的检出限与前者基本相同,但线性范围更宽。氢气也可作为载气,但应使用氮气作为尾气。载气和尾气的流量之和一般为60毫升/分钟。流速过小,峰拖尾严重,流速过大,灵敏度降低。

  4.ECD应避免接触氧气或湿气,否则噪音会明显增加。所以,载气和尾气要净化好。此外,检测器的污染试验和泄漏试验应严格按照仪器操作规程进行。

  五、火焰光度检测器(FPD)注意事项

  1.FPD也是用氢焰,所以安全问题和FID一样(见以上FID使用注意事项)。

  2.FPD的氢气、空气和尾气与FID不同。一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,尾气和柱流量之和为20~25ml/min。

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